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“辉世- 顶空气相法测定食用植物油中的残留溶剂”参数说明
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顶空气相法测定食用植物油中的残留溶剂
残留溶剂是指采用浸出法制取的成品油中所残留的微量生产性溶剂,也称作浸出法溶剂。食用植物油中溶剂残留量的多少,与油脂生产设备、工艺技术及溶剂本身性质相关。当溶剂残留量偏高时,不但会破坏食用油营养成分、降低油脂的品质,给人们健康带来危害,还会增加溶剂的消耗量,带来经济损失。目前,我国食用油脂在浸出工艺中采用的浸出溶剂是以脂肪族烷烃类化合物为主的轻汽油,俗名“六号溶剂”,它是由多种烃类化合物组成的混合物,常压下的沸点为70℃-80℃。 1 ?实验部分 1.1 ?原理 将植物油试样放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留的溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。 1.2 ?实验所用仪器及试剂 六号溶剂标准溶液:bw3599 ? 10 mg/ml。 气相色谱仪:GC-450,北京辉世仪器设备有限公司;色谱柱:不锈钢柱:内径3 m,长3 m,内装涂有5%degs的白色担体;电子天平:沈阳龙腾,esj20-4;20 ml具塞顶空瓶;顶空进样器 上海辉世 ?色谱条件:柱温:90℃,汽化室与检测器温度均为120℃。 1.3 ?空白油的制得 经70℃开放式赶掉大部分溶剂残留的压榨油。 1.4 ?绘制标准曲线 分别称取6 g空白油放入6支顶空瓶中,密塞,通过塞子注入标准溶液0、10、20、30、40、50 μl(含量分别为0、10、20、30、40、50 μg),混匀,放入70℃水浴锅中,平衡30 min,分别取10 μl液上气体注入色谱,根据保留时间定性,峰面积为纵坐标,六号溶剂含量为横坐标,绘制标准曲线。 |
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